一、测试目的

    确定一次性医疗卫生用品消毒后启用时间，当新产品或原材料、消毒工艺改变可能影响产品理化性能时应用环氧乙烷标准气给予测试。

二、样品采集

    环氧乙烷消毒后，立即从同一消毒批号的三个大包装中随机抽取一定量小包装样品，采样量至少应满足规定所需测定次数的量（留一定量在必要时进行复测用）。

    分别于环氧乙烷消毒后24h及以后每隔数天进行残留量测定，直至残留量降至本标准4.6所规定的标准值以下。

三、仪器与操作条件

    仪器：气相色谱仪，氢焰检测器（FID）。

    柱：Chromosorb101HP60～80目；玻璃柱长2m，φ3mm.柱温：120℃。

    检测器：150℃。

    气化器：150℃。

    载气量：氮气：35mL/min.

    氢气：35mL/min.

    空气：350mL/min.

    柱前压约为108kPa.

四、操作步骤

4.1标准配制

    用100mL玻璃针筒从纯环氧乙烷小钢瓶中抽取环氧乙烷标准气（重复放空二次，以排除原有空气），塞上橡皮头，用10mL针筒抽取上述100mL针筒中纯环氧乙烷标准气10mL，用氮气稀释到100mL（可将10mL标准气注入到已有90mL氮气的带橡皮塞头的针筒中来完成）。用同样的方法根据需要再逐级稀释2～3次（稀释1000～10000倍），作三个浓度的标准气体。按环氧乙烷小钢瓶中环氧乙烷的纯度、稀释倍数和室温计算出最后标准气中的环氧乙烷浓度。

    计算公式如下：

    

式中：c――标准气体浓度，μg/mL；

    k――稀释倍数；

    t――室温，℃。

4.2样品处理

    至少取2个最小包装产品，将其剪碎，随机精确称取2g，放入萃取容器中，加入5mL去离子水，充分摇匀，放置4h或振荡30min待用。如被检样品为吸水树脂材料产品，可适当增加去离子水量，以确保至少可吸出2mL样液。

4.3分析

    待仪器稳定后，在同样条件下，环氧乙烷标准气体各进样1.0mL，待分析样品（水溶液）各进样2μL，每一样液平行作2次测定。

    根据保留时间定性，根据峰面积（或峰高）进行定量计算，取平均值。

4.4计算

    以所进环氧乙烷标准气的微克（μg）数对所得峰面积（或峰高）作环氧乙烷工作曲线。

    以样品中环氧乙烷所对应的峰面积（或峰高）在工作曲线上求得环氧乙烷的量A（μg），并以式（D2）求得产品中环氧乙烷的残留量。

    

式中：X——产品中环氧乙烷残留量，μg/g；

    A――从工作曲线中所查得之环氧乙烷量，μg；

    M――所取样品量，g；

    V（萃）――萃取液体积，mL；

    V（进）――进样量，mL.